501 可吸附有机卤化物测试规程说明 ( 302)

1. 过碘酸盐浓度

在过碘酸盐存在条件下，硫酸钠必须高于化学计量比例加入 、并须经减水效应至少24小时。

2. 氯离子浓度

在氯离子浓度高于1 g/l的情况下，将所分析的样本稀释至氯离子浓度低于1 g/l 。测定结果经盲读调整，再和稀释倍数相乘得到。适宜的盲读是在相关工作日取得的氯离子浓度为1 g/l 时的读数。在未稀释样品氯离子浓度低于1 g/l 的情况下，使用去离子水进行盲读。

3. 硝酸盐洗液

对氯离子浓度低于1 g/l的样本，使用25 ml 硝酸盐溶液淋洗。当所分析样本氯离子浓度经稀释后达到1 g/l 以下时，使用总量50 ml 的硝酸盐溶液分几次淋洗。.

4. 结果

须将过滤前可吸附有机卤化物含量和第一、第二吸附柱相加得到结果。

502 TOC 测试规程相关说明

(305)

TOC 测定设备须应用热催化燃烧法（最低温度： 670°C)。均相化原则须遵守DIN 38402 第 30部分， "非均相污水样本的预处理，均相化和分离”  (1998年7月)，特别是第8.3点和8.4.5点。在对含颗粒物的污水样本的研究中，必须按照DIN EN 1484 (1997年8月)的附件C进行测定。

503 确定硫化物和硫醇中的硫的说明（ 335)

1. 基本信息

硫化物中的硫在水体中以溶解的硫化氢(H2S)存在，据PH不同，存在形式可以为HS- 或S2-。相应的，硫醇(RSH)中的硫以RSH 或以RS-的形式存在。当大气中的氧增加时，硫化物和硫醇都迅速被氧化为二硫化物而很难被检测到。

2. 基础

 

硫化物和硫醇在碱性溶液中使用硝酸银滴定，从而会产生难溶的银化合物。各个化学反应的终点以测量链的换向电位确定。

说明

由于分析环境为极强碱性，一般结果可以测定硫化物和硫醇化物，但是确定不了硫化物中的硫和硫醇中的硫。后者也可以表示为硫化氢或乙硫醇。

如果原始样本的PH值已知，如果有必要是有可能计算出硫烷、硫化氢、硫和硫醇、硫醇化物例。

重金属硫化物的检出程度视其各自性溶解性而异。

3. 应用范围

使用02 摩尔/升硝酸银溶液进行滴定。1毫升该溶液相当于0.32064毫克硫化物中的硫或0.64128毫克硫醇中的硫。在分析条件下，并随滴定设备分辨率(如：100 微升)不同，有可能识别 0.032064 毫克硫（从绝对含量意义上），或者是对于100毫升样品，识别0.32064毫克/升硫化物中的硫（对应于0.64128毫克/升硫醇硫）。

4. 仪器

带硫化物涂层的固体银电极、银参比电极、硝酸钾溶液作为电解质溶液， ground diaphragms，滴定仪和磁力搅拌器。

5. 化学物质

氮

蒸馏水，氮饱和

 

氢氧化钠溶液 4 mol/l： 160 克氢氧化钠溶于600毫升蒸馏水置于1升容量瓶中，再用蒸馏水将溶液加满至1000毫升；该溶液储存于1升聚乙烯烧瓶中。

氨水溶液0.5 mol/l： 40 毫升25 % 氨水溶液置于1升容量瓶中，用蒸馏水加满至1000毫升；该溶液储存于1升聚乙烯烧瓶中。

硝酸银溶液为0.02 mol/l AgNO3。

6. 取样和保存

样本应尽快进行分析。如有可能，应以适合于分析的方式滗析样本。为此，应将25毫升氢氧化钠溶液（如本文该部分 5中所述）放入250毫升聚乙烯烧瓶中与100毫升样本混合，或者是与被蒸馏水稀释至100毫升的样本混合。

7. 实施

除非样本已经做过相应预处理，将25毫升氢氧化钠溶液（如本文该部分 5中所述）放入250毫升滴定瓶中，再将10毫升氨水溶液（如本文该部分 5中所述）滴入其中，最后加入100毫升样本。如果经过预处理，将氨水溶液放入滴定瓶再加入样本。如有必要，对少量样本可以加入蒸馏水稀释至100毫升（如本文该部分 5中所述）。然后，对滴定瓶加以密封，将强氮气流通过样品。在滴定过程中，混合物须以中等速度加以混合。浸入的电极不应位于混合圆锥中，而且，滴管的头部应与电极保持大约1厘米的距离，并低于混合圆锥大约0.5厘米。

滴定可以连续或定时注入定量。由于电极的换向电位可能取决于电极矩阵，那么通过加入已知浓度的硫化物或硫醇来确定电位可能会有用。